Cilat janë tiparet dalluese të metodës së analizës gravimetrike? Le të shqyrtojmë më në detaje thelbin dhe varietetet e tij.
Specifikat
Metoda gravimetrike e analizës bazohet në ligjin e ruajtjes së masës së substancave dhe qëndrueshmërisë së përbërjes. Në këtë drejtim, ai bazohet në një matje të saktë të masës së përbërësit të dëshiruar, i cili përftohet si një përbërje me një përbërje kimike të njohur. Metoda gravimetrike e analizës ndahet në tre grupe kryesore: distilim, izolim, reshje.
Rreth metodës së përzgjedhjes
Ai bazohet në nxjerrjen e përbërësit të dëshiruar nga substanca kimike e analizuar në formë të lirë dhe peshimin e saktë të mëpasshëm të tij. Për shembull, një metodë e tillë gravimetrike e analizës sasiore bën të mundur përcaktimin e përmbajtjes në masë të hirit në lëndët djegëse të ngurta. Për llogaritjet, gropa peshohet, një mostër karburanti digjet në të dhe hiri që rezulton peshohet. Duke pasur masën e mbetjes, sipas formulës për fraksionin masiv të një lënde në një përzierje, llogaritet një tregues sasior.
Distilim
Kjo metodë analize është gravimetrikesipas përmbajtjes, pasi përfshin heqjen e plotë të përbërësit të llogaritur si përbërje të gaztë dhe peshimin pasues të mbetjes së ngurtë. Kjo teknikë mund të përcaktojë përmbajtjen e lagështisë së materialeve të ndryshme, të llogarisë përmbajtjen sasiore të ujit të kristalizimit në hidratet kristalore. Për të kryer një llogaritje të tillë, së pari përcaktohet masa e kampionit të konsideruar të materialit të zgjedhur. Pastaj komponenti që do të përcaktohet hiqet plotësisht prej tij. Dallimi midis masës para dhe pas kalcinimit ose tharjes është masa e përbërësit kimik të zbuluar. Sipas formulës së pjesës së masës, bëhen llogaritjet sasiore.
Mënyra e depozitimit
Cila është kjo metodë analize? Metoda e precipitimit gravimetrik bazohet në precipitimin sasior të jonit të dëshiruar si një substancë dobët e tretshme me një përbërje të caktuar kimike. Precipitati i formuar filtrohet, lahet, thahet dhe më pas kalcinohet. Pas heqjes së plotë të ujit prej tij, peshoni. Duke ditur masën e precipitatit, është e mundur të llogaritet përmbajtja sasiore e molekulave ose joneve të komponentit të dëshiruar në kampionin e provës.
Kërkesat për reshjet për analizën gravimetrike
E megjithatë - cila është metoda gravimetrike e analizës? Veprimet kryesore në metodën e reshjeve lidhen me procesin e reshjeve. Saktësia e rezultatit të marrë gjatë analizës varet drejtpërdrejt nga përbërja kimikesubstancat, struktura e sedimentit, pastërtia. Për më tepër, llogaritjet lidhen me sjelljen e precipitatit gjatë tharjes dhe kalcinimit. Shumë shpesh ka një ndryshim në përbërjen kimike të precipitatit të marrë gjatë kalcinimit të tij. Forma e precipituar është përbërja kimike e precipitatit të përftuar.
Metodat bazë të analizës gravimetrike kërkojnë një rezultat të saktë. Kjo është arsyeja pse disa kërkesa i vendosen formës gravimetrike dhe të sedimentueshme të sedimentit.
- Duhet të ketë tretshmëri minimale, në mënyrë ideale të jetë një përbërje kimike e patretshme.
- Duhet të formojnë kristale të mëdha. Në këtë rast, nuk do të ketë probleme gjatë procesit të filtrimit, pasi poret nuk janë të bllokuara. Kristalet e mëdha kanë një sipërfaqe të vogël, ato thithen nga solucioni i disponueshëm me një shpejtësi minimale dhe lahen lehtë. Precipitatet amorfe të hidroksidit të hekurit (3) thithin papastërtitë pa probleme, janë të vështira për t'u larë nga ky i fundit, filtrimi i këtij përbërësi është i ngadalshëm.
- Plotësisht dhe brenda një periudhe të shkurtër kohe, kaloni në formën e gravitetit.
Kërkesat e formës së gravitetit
Le të analizojmë metodën gravimetrike të analizës. Thelbi i metodës është se saktësia është e rëndësishme në të. Forma gravimetrike duhet të jetë me një formulë kimike specifike të përdorur për të llogaritur përmbajtjen e përbërësve të veçantë në mostër. Sedimenti i kalcinuar gjatë procedurës së ftohjes dhe peshimit nuk duhet të thithë avujt e ujit nga ajri,rikuperohen ose oksidohen. Nëse precipitati ka karakteristika të ngjashme fizike, ai fillimisht shndërrohet në një formë të qëndrueshme duke përdorur kimikate speciale. Për shembull, nëse kërkohet të llogaritet pjesa masive e karbonatit të kalciumit në materiale, forma gravimetrike e oksidit të kalciumit e aftë të thithë dioksidin e karbonit dhe ujin shndërrohet në sulfat kalciumi. Për ta bërë këtë, precipitati i kalcinuar trajtohet me acid sulfurik, duke respektuar regjimin e temperaturës (500 ° C).
Enë për kërkime
Çfarë nevojitet për të kryer një metodë të tillë analize? Opsioni gravimetrik përfshin përdorimin e enëve të veçanta kimike të qelqit të madhësive të mëdha. Këtu përdoren gota me mure të hollë të madhësive të ndryshme, gypa, shufra qelqi, gota ore, kuti prej porcelani dhe kuti qelqi. Metodat gravimetrike dhe titrimetrike të analizës përfshijnë përdorimin e vetëm kontejnerëve të pastër për të shmangur gabimet në llogaritjet. Pikat e thata ose pikat tregojnë praninë e përbërësve yndyrorë në sipërfaqen e xhamit. Reshjet do të ngjiten në një shtresë të tillë, si rezultat, transferimi i tyre i plotë në filtër do të bëhet më i vështirë. Metoda gravimetrike e analizës përfshin larjen e plotë të enëve me detergjentë. Për pastrimin e kavanozave prej porcelani, përdoret acidi klorhidrik i nxehtë i holluar, pastaj një zgjidhje e një përzierjeje kromi. Këshillohet të ndizni enët e pastra përpara fillimit të punës.
Pajisjet e Kërkimit
Cili është ndryshimi midis metodës gravimetrike të analizës? Thelbi i metodës është në sasipërcaktimi i përbërësve në një substancë. Pajisjet që do të kërkohen për studime të tilla janë të ngjashme me ato të përdorura në analizat cilësore. Për pjesën praktike, do t'ju nevojiten banja me ujë, trekëndësha porcelani, furra, darë, furra mbytëse, djegës me gaz. Për kalcinimin e kavanozave prej porcelani në djegësit e gazit, përdoren trekëndësha, të bërë nga tuba porcelani të montuara në një bazë metalike. Zgjidhni një trekëndësh të një madhësie të tillë që kutia të dalë prej tij me një të tretën e lartësisë së saj. Furrat futen në furrë duke përdorur darë të gjatë me majë të lakuara të sheshta lart. Ato nuk duhet të zhyten në sediment. Para përdorimit, skajet e darëve pastrohen, kalcinohen në një djegës me gaz ose në furrë. Tharësit përdoren për të ftohur substancat e kalcinuara ose të ngrohura në temperaturën e dhomës. Është një enë qelqi me mure të trasha, e cila mbyllet me kapak të lëmuar. Fundi i tharësit është i mbushur me një substancë higroskopike:
- copa oksid kalciumi;
- oksid fosfori (5);
- acid sulfurik i koncentruar.
Acidi sulfurik thith lagështinë intensivisht. Kur punoni me një tharëse, është e rëndësishme të siguroheni që të ketë një shtresë lubrifikanti në pjesët e tokës.
Rregullat e kampionimit për eksperimentin
Klasifikimi i konsideruar i metodave të analizës gravimetrike përfshin punën me substanca. Një mesatare konsiderohet të jetë një kampion i tillë, i cili përmban një sasi të vogël të materialit të analizuar, i cili ka veti kimike dhe fizike karakteristike të grupit kryesor. Korrektësia e marrjes së mostrave ndikon në saktësinë e vendosjes së karakteristikave kimike dhe fizike dhe në përbërjen kimike të materialit të analizuar. Përzgjedhja e kampionit mesatar kryhet me kujdes të veçantë, përndryshe ka një probabilitet të lartë gabimi, duke marrë një rezultat të pasaktë të studimit. Duhet mbajtur mend se pjesët e mëdha të përbërjes kimike mund të ndryshojnë ndjeshëm nga pluhuri. Prandaj, ekzistojnë tre opsione:
- mostra parësore - e nevojshme për fazën e parë të eksperimentit;
- pasaportë ose mostër laboratorike - merret duke reduktuar kampionin fillestar në masën që nevojitet për analizat kimike dhe fiziko-mekanike;
- analitike - marrë nga një mostër laboratorike për analiza kimike.
Ekziston një seksion i tillë si kimia analitike. Metoda gravimetrike e analizës është një nga mënyrat për të përcaktuar përbërjen sasiore të një substance. Për të shmangur ndryshimet në lagështinë dhe përbërjen kimike të substancës, materialet për analizë gravimetrike ruhen në shishe të mbyllura fort me kapak. Një pjesë e kampionit kërkohet për analizë të drejtpërdrejtë dhe një pjesë mbetet si rezervë.
Përgatitja e mostrës për hulumtim
Një mostër konsiderohet një masë e vogël e një kampioni analitik të mostrës së analizuar, e cila peshohet për analizë kimike. Një rol të rëndësishëm në përcaktimin sasior luan madhësia e kampionit. Sa më e madhe të jetë sasia e mostrës së provës që merret për analizë gravimetrike,aq më i saktë do të jetë rezultati. Por në të njëjtën kohë, procesi i filtrimit të precipitatit që rezulton, kalcinimi i tij dhe larja bëhet më i ndërlikuar. Për këto arsye, koha e analizës zgjatet ndjeshëm. Në madhësi të vogla të mostrave, saktësia e përcaktimit zvogëlohet ndjeshëm. Syzet e vogla të orës përdoren për të peshuar peshimet e komponentëve të ngurtë. Substancat e paqëndrueshme, higroskopike duhet të peshohen në një shishe të mbyllur.
Kushtet e depozitimit
Një prezantim do të ishte i mirë për të mbuluar këtë material. Metoda gravimetrike e analizës në këtë fazë përfshin përkthimin sasior të përbërësit të dëshiruar në një substancë kimike specifike. Duke ditur masën e sedimentit, është e mundur të llogaritet përqindja e përbërësit që do të përcaktohet. Saktësia e analizës së kryer varet drejtpërdrejt nga plotësia e reshjeve. Ndër arsyet për të cilat nuk do të precipitojë i gjithë komponenti i llogaritur, mund të përmendim paplotësinë e reshjeve. Është praktikisht e pamundur të arrihet rregullimi absolut, është e mundur vetëm të minimizohen humbjet e mundshme. Për analizë, zgjidhet një precipitant - një precipitat pothuajse i pazgjidhshëm. Merret me tepricë për të shmangur reaksione të tilla kimike. Ekzistojnë disa kushte që duhen respektuar për të marrë një precipitat kristalor:
- nga tretësirat e holluara, precipitimi kryhet me tretësirat e dobëta të precipitantit;
- Trelucionet e nxehta precipitohen me precipitues të nxehtë.
Për eksperimentin, përzgjidhet një reagent me cilësi të lartë për jonin që do të përcaktohet. Është e vështirë të zgjidhet një precipitant specifik për çdo jon që do të përcaktohet. në lidhje mekryhet maskimi i atyre grimcave që mund të ndërhyjnë në precipitimin e plotë, ose ato hiqen nga tretësira e provës përpara se të kryhet një analizë sasiore.
Është praktikisht e pamundur të zgjidhen precipitues specifikë për të gjithë jonet që përcaktohen. Atëherë është e nevojshme ose të maskohen jonet që ndërhyjnë në precipitimin ose të ndahen ato nga tretësira para precipitimit. Duke ditur për veçoritë e reshjeve kristalore, mund të përdoren kushte që favorizojnë formimin e kristaleve të mëdha.
- Precipitimi kryhet nga solucione të holluara të nxehta me një precipitant të marrë në një përqendrim të vogël. Kur nxehet, tretshmëria e kristaleve të vogla rritet, kështu që përqendrimi i precipitantit dhe joneve në tretësirë rritet. Për shkak të këtij fenomeni, formohen kristale të mëdha që nuk kanë kohë të treten kur nxehen.
- Precipitanti derdhet në substancën që do të përcaktohet me një shpejtësi të ulët. Për përzierjen përdoret një shufër qelqi, e cila nuk duhet të prekë fundin dhe muret e xhamit. Përzierja stimulon rritjen e kristalit pasi zvogëlon numrin e qendrave kristalore.
- Rezistoni sedimentet për disa orë. Precipitatet amorfe depozitohen në kushte të veçanta, pasi janë të prirur ndaj procesit të përthithjes së papastërtive të ndryshme dhe shfaqjes së tretësirave koloidale.
Probleme të analizës gravimetrike
Cilësia e llumit ndikon në saktësinë e llogaritjeve sasiore. Kur është i kontaminuar, saktësia e matjes zvogëlohet ndjeshëm dhe gabimi rritet. Shkaku i ndotjes është bashkë-reshjet, pra reshjet nësediment i lëndës së huaj. Ekzistojnë dy lloje të kodpozicionit:
- adsorbimi sipërfaqësor;
- okluzion.
Për të kontrolluar plotësinë e precipitimit të jonit të ndarë, shtoni disa pika të reagentit në tretësirën e formuar mbi precipitat. Me precipitimin e plotë të jonit të ndarë, tretësira do të mbetet transparente.
Përfundim
Analiza cilësore përfshin përcaktimin sasior të joneve inorganike në materialin e provës. Detyrat kryesore të analizës cilësore janë zbulimi dhe identifikimi i përbërësve të caktuar në kampionin e zgjedhur: joneve ose elementeve kimike, një substance specifike ose grup funksional. Metoda fraksionale e analizës është e përshtatshme për studimin e përzierjeve të thjeshta, kur kërkoni për një numër të vogël përbërësish. Një analizë e tillë gravimetrike kërkon mostra të veçanta dhe një numër të papërfillshëm reagimesh cilësore. Për të përcaktuar plotësisht përbërësit inorganik në substancën e provës, përzierja fillestare fillimisht ndahet në "grupe analitike" të veçanta, më pas çdo jon i dëshiruar zbulohet duke përdorur reaksione specifike. Analiza sistematike cilësore ju lejon të rrisni besueshmërinë e informacionit analitik të marrë. Përpara se të vazhdohet me analizën sasiore, është e rëndësishme të keni një ide mbi përbërjen cilësore të kampionit të provës në mënyrë që të zgjidhni metodën optimale.
