Metodat e matjes (metodat e matjes) janë një grup rregullash dhe operacionesh, zbatimi i të cilave siguron treguesit me një gabim të njohur. Sipas dispozitave të ligjit federal nr. 102, matjet duhet të kryhen me metoda të certifikuara në mënyrën e përcaktuar.
Faktorët që ndikojnë në gabim
Devijimi varet jo vetëm nga karakteristikat metrologjike të instrumenteve matëse. Nuk kanë rëndësi të vogël gabimet e operatorit, mangësitë në përzgjedhjen dhe përgatitjen e mostrave, kushtet në të cilat bëhen matjet dhe faktorë të tjerë. Prandaj, procedurat e matjes (MP) krijohen në lidhje me kushte specifike duke përdorur mjete specifike.
Megjithatë, kjo deklaratë nuk do të thotë që çdo laborator duhet të zhvillojë metodat e veta. Megjithatë, nëse laboratori përdor një lloj instrumenti matës që është në linjë me MVI të certifikuar, faktorët ndikues janë në intervalin e specifikuar,operatori ka kualifikimet e përcaktuara, atëherë treguesit fizikë në këtë mjedis do të maten me një gabim të njohur.
Faktorët ndikues duhet të përfshijnë:
- lagështia dhe temperatura e ajrit të ambientit dhe mjedisit në të cilin bëhet matja;
- frekuenca dhe tensioni i rrjetit;
- fusha magnetike;
- dridhje e kështu me radhë.
GOST GSI
Metodat e matjes, sipas standardit shtetëror, përfshijnë seksionet dhe elementët strukturorë të mëposhtëm:
- Emri.
- Scope.
- Referencat normative.
- Termat dhe përkufizimet.
- Shkurtesa dhe simbole.
- Kërkesat e pasigurisë ose karakteristikat e caktuara të devijimit.
- Metodat dhe kushtet e matjeve.
- Kërkesat për sigurinë, masat për mbrojtjen e mjedisit, kualifikimet e operatorit.
- Aktivitetet e përgatitjes së matjes.
- Matje.
- Rezultatet po përpunohen.
- Kontrollo saktësinë.
- Aplikacione.
Autoritetet kompetente
Në përputhje me GOST, procedurat e matjes krijohen dhe certifikohen në mënyrën e përshkruar nga Rosstandart. Verifikimi MVI është kryer:
- GNMC (Qendra kryesore Metrologjike Shkencore);
- organet territoriale të GMS (Shërbimi Metrologjik Shtetëror);
- organizata të tjera që kanë akreditim dhe kanë të drejtë të kryejnë certifikim.
Verifikimi i metodave të përdorura jashtë fushëveprimit të shtetitmbikëqyrjen metrologjike, ndërmarrjet organizojnë dhe kryejnë sipas rregullave të vendosura prej tyre.
Krijimi i MVI
Zhvillimi i një teknike matjeje kryhet në përputhje me parametrat fillestarë dhe përfshin:
- Zgjedhja e metodës, instrumentet matëse, eksipientët, sekuenca e veprimeve, algoritmi për llogaritjen e totaleve.
- Krijimi i një draft dokumenti për procedurën e matjes.
- Certifikimi metrologjik.
Kërkesat fillestare përfshijnë:
- Detyra e teknikës së matjes.
- Standardet e gabimit.
- Kushtet e matjes.
- Karakteristikat e objektit të matur.
Takimi duhet të përfshijë:
- Emri (nëse është e nevojshme, jepet një emër i detajuar) i sasisë dhe karakteristikave të saj.
- Kufizime në fushën e zbatimit të MVI sipas përkatësisë së departamentit, karakteristikave dhe llojeve të objekteve, etj.
Standardet e gabimit duhet të vendosen në formën e parametrave të specifikuar në dokumentet rregullatore, duke iu referuar aktit rregullator dhe teknik në të cilin ato janë dhënë (nëse ka).
Kushtet e matjes përcaktohen si një sërë treguesish të sasive (faktorëve) ndikues: elektrike, mekanike, klimatike, e kështu me radhë.
Karakteristika e një objekti përcaktohet nga vlerat kufizuese të atyre parametrave, devijimi i të cilave nga treguesit nominalë ndikon në gabim.
Zgjedhja e mjeteve dhe mënyrës së matjes nëteknika e matjes kryhet në përputhje me dokumentet aktuale rregullatore dhe teknike. Nëse nuk ka NTD, merret si bazë llogaritja e karakteristikave të gabimit ose rezultatet e studimit të tyre eksperimental.
Klasifikimi
Metodat e certifikuara për kryerjen e matjeve ndahen në grupe në përputhje me metodat për marrjen e rezultateve:
- Metodat e drejtpërdrejta. Gjatë përdorimit të tyre, vlera e dëshiruar merret në bazë të të dhënave eksperimentale.
- Metodat indirekte. Në këtë rast, vlera përfundimtare vendoset duke marrë parasysh matjet e drejtpërdrejta të sasive që kanë një varësi të caktuar nga objekti i matur. Këto metoda përdoren kur nuk është e mundur të përdoren metoda direkte. Për shembull, llogaritja e densitetit të një trupi të ngurtë bazohet në rezultatet e matjes së vëllimit dhe masës së tij.
Sipas kushteve në të cilat bëhen matjet, metodat e matjes ndahen në:
- Kontakt. Ato bazohen në ndërveprimin e elementit të ndjeshëm të pajisjes matëse dhe objektit. Një shembull i thjeshtë do të ishte matja e temperaturës së trupit me një termometër.
- Pa kontakt. Këto metoda bazohen, përkatësisht, në mungesën e kontaktit ndërmjet objektit dhe elementit të ndjeshëm të pajisjes matëse. Për shembull, llogaritja e distancës duke përdorur një radar, në një furrë shpërthyese - përcaktimi i temperaturës me një pirometër, etj.
Në varësi të metodës së përzgjedhur të krahasimit të parametrave,për t'u matur, me njësinë SI, ndani:
- Metodë e drejtpërdrejtë. Në raste të tilla, vlera përcaktohet nga pajisja e leximit. Për shembull, mund të jetë një voltmetër, ampermetër, termometër, etj. Një masë që pasqyron një njësi matëse nuk merr pjesë në proces. Kjo detyrë në SI (sistemi i matjes) kryhet nga shkalla.
- Metodë e krahasimit. Në këtë rast, parametri i matur krahasohet me treguesin që riprodhohet nga matja. Për shembull, masa në një peshore të ekuilibrit përcaktohet duke balancuar peshat.
Llojet e metodave të krahasimit
Ndër metodat kryesore janë:
- Metodë null. Kur përdoret, efekti neto i madhësive në krahasues reduktohet në 0. Për shembull, forca e rezistencës elektrike të një ure përcaktohet nga balancimi i saj absolut.
- Metodë e rastësisë. Kur e përdorni, diferenca që ndodh midis treguesve të masës së dëshiruar dhe të riprodhueshme matet kur shenjat në peshore (për shembull, kaliprat dhe vernier) ose sinjalet periodike përkojnë.
- Mënyra e zëvendësimit. Ai bazohet në një krahasim me një masë. Parametri i matur zëvendësohet nga një vlerë e njohur. Riprodhohet me masë. Kushtet mbeten të pandryshuara. Për shembull, peshimi kryhet duke lëvizur në mënyrë alternative masën dhe peshat në një tavë peshore.
Analiza e ujërave të zeza: teknika e matjes (PND F 14.1:2:4.135-98)
Kjo MVI ju lejon të përcaktoni përmbajtjen e elementeve në intervale të caktuara në një zgjidhje mostër pahollim.
PND F 14.1:2:4.135-98 vendos metodologjinë për kryerjen e matjeve të përqendrimit të masës:
- silicon;
- barium;
- alumin;
- berilium;
- bor;
- talium;
- natrium;
- arseniku dhe elementë të tjerë.
Nëse është e nevojshme, është e mundur të përcaktohet me llogaritje përmbajtja e oksideve të elementeve të ndryshëm në mostrat e mbetjeve, ujit të pijshëm, natyror.
Metoda e matjes së përqendrimit në masë të substancave bazohet në përcaktimin e intensitetit të rrezatimit të atomeve dhe joneve të elementit përkatës të ngacmuar në plazmën e argonit.
Motor kërkimi
Një pompë perist altike dhe nebulizator përdoren për të futur tretësirën e mostrës (kampionin) në spektrometrin e emetimit atomik. Zgjidhja në formën e pikave të vogla (në formën e një aerosoli) hyn në dhomë. Aerosoli injektohet në plazmën e lidhur në mënyrë induktive përmes një tubi djegës në një rrjedhë argon.
Gjatë gjithë kohës që kampioni ndodhet në të (rreth 2-3 ms), kalojnë ciklet e avullimit dhe atomizimit, jonizimit dhe ngacmimit. Rrezatimi i emetuar nga jonet dhe atomet fokusohet nga spektrometri në çarjen e hyrjes. Ajo ndahet më tej nga gjatësia e valës nga një grilë difraksioni (element shpërndarës).
Spektometri me polikromator ju lejon të kryeni kërkime të njëkohshme me shumë elementë. Në këtë rast, rrezatimi monokromatik, pasi ka kaluar difraksionin në grilë, hyn në çarjen e daljes. Në dalje, një numër fiks PMT (fotoelektronikeshumëzuesit). Secila prej tyre regjistron rrezatimin e një gjatësi vale specifike në daljen e saj.
Në një spektrometër të emetimit atomik me një sistem optik Echelle, ndarja (zbërthimi) i rrezatimit kryhet nga një grilë difraksioni dhe një prizëm. Si rezultat, imazhi spektral është dydimensional.
Funksionet e regjistruesit kryhen nga CID (detektor i matricës gjysmëpërçuese). Numri i pikselëve të regjistrimit në të i kalon 250 mijë. Si rezultat, mund të kryhet një analizë me shumë elementë në një matje dhe mund të regjistrohen linjat më të ndjeshme të secilit element.
Shembull i procedurës së matjes: mineralizimi i mostrës
Analiza e mostrave të ujërave të zeza që përmbajnë grimca të dukshme pezull (sediment) kryhet në dy mënyra.
E para është kërkimi i enëve të hapura. Përzihet një mostër e ujërave të zeza që përmban sediment ose grimca të pezulluara. Pas kësaj, 100 metra kub futen në një gotë (ose balonë) rezistente ndaj nxehtësisë. shiko mostrën.
Nëse është e nevojshme të përcaktohen format e tretura të substancave, mostrat filtrohen paraprakisht. Për këtë mund të përdoret një filtër membrane ose letre.
Një kampion bosh po përgatitet në të njëjtën kohë. Ai përdor ujë të deoinizuar ose të bidistiluar në vend të ujërave të zeza.
Kampioneve të analizuara dhe bosh u shtohen acid nitrik i koncentruar (2 cc) dhe peroksid hidrogjeni (1 cc).
Enë nxehen për dy orë pa zier. Si rezultat, tretësira avullohet në rreth 25 metra kub. shiko
Pasftohja, mostrat sillen në vëllimin fillestar (100 cc) me ujë të deoinizuar ose bidistiluar.
Nëse një suspension mbetet, ai hiqet (me filtrim) në një enë të thatë.
Zbërthimi në mikrovalë
Si në rastin e mëparshëm, kampioni që përmban grimca të pezulluara duhet të përzihet. Merrni mostra 50 cm me një cilindër matës3 dhe vendoseni në një cilindër PTFE.
Pas kësaj, mostrës i shtohet acid nitrik i koncentruar (2 cm3). Përzierja vendoset në një kapak tymi për 15-30 minuta.
Cilindri PTFE futet në autoklavën (aparatin e ngrohjes) të furrës me mikrovalë. Në këtë rast, duhet të udhëhiqeni nga manuali i udhëzimeve për pajisjen dhe të respektoni masat paraprake të sigurisë.
Aparatet për ngrohje vendosen në furrë; programi i tretjes së mostrës është instaluar.
Autoklavat e ftohur tunden butësisht. Kjo është e nevojshme në mënyrë që përmbajtja të përzihet plotësisht. Pas kësaj, për të balancuar presionin, hapni pak kapakun.
Përzierja e zbërthyer cilësisht pas heqjes së oksideve nitrik është një zgjidhje transparente e verdhë ose e pangjyrë. Nuk duhet të ketë grimca të patretura në muret e astarit.
Trelucioni ftohet në temperaturën e dhomës, më pas transferohet në një balonë 50 cm3. Muret e veshjes fluoroplastike lahen me ujë të bidistiluar ose të dejonizuar (porcione të vogla).
Vërtetim
Kryhet për ata MVI qëpërdoren në fushat e mbikëqyrjes metrologjike shtetërore. Certifikimi i metodave të matjes kryhet gjithashtu për të kontrolluar gjendjen e sistemeve teknikisht komplekse (GOST 22.2.04).
MTI, të cilat përdoren jashtë fushës së kontrollit dhe mbikëqyrjes shtetërore, janë të certifikuara sipas rregullave të përcaktuara në ndërmarrje ose në departamentin e industrisë.
Qëllimi kryesor i procedurës është të konfirmojë mundësinë e marrjes së matjeve sipas renditjes dhe me një gabim që nuk tejkalon treguesit e deklaruar në dokumentin për metodologjinë.
Çertifikimi kryhet nga shërbimet metrologjike dhe struktura të tjera të autorizuara për të kryer funksionet e garantimit të uniformitetit të matjeve.
Verifikimi kryhet në bazë të rezultateve të ekzaminimit të materialeve dhe dokumenteve të përpiluara gjatë zhvillimit të MVI. Këto përfshijnë materiale kërkimore teknike/eksperimentale.
Dokumente për certifikim
Lista e letrave me vlerë përfshin:
- Kërkesat fillestare për krijimin (zhvillimin) e MMI.
- Draft dokument që rregullon metodologjinë.
- Programi dhe rezultatet e llogaritjes/vlerësimit eksperimental të karakteristikave të gabimit.
Rezultat pozitiv
Në rastin e konstatimit të përputhshmërisë së MMI me përcaktimet e dokumentit rregullator, ky i fundit miratohet në mënyrën e përcaktuar. Ai (përveç standardit shtetëror) tregon që MVI është i certifikuar. Në këtë rast, tregohet organizata (ndërmarrja) shërbimi metrologjik i së cilës ka kryer kontrollin. Mund të tregohet nga GNMC ose autoriteti i GMS.
Regjistrimi i MVI
Metodat e certifikuara i nënshtrohen kontabilitetit. Për këtë, u krijua Regjistri Federal i Metodave të Matjes. Ai përbëhet nga disa seksione.
Rregulluar nga metodat standarde dhe të certifikuara të destinuara për përdorim në zonat e shpërndarjes së kontrollit dhe mbikëqyrjes shtetërore metrologjike duhet të regjistrohen pa dështuar.
Për t'u përfshirë në regjistrin e metodave të matjes, zhvilluesi i dërgon VNIMS (Instituti Kërkimor Gjith-Rus i Shërbimit Metrologjik) një dokument për MVI me një kopje të certifikatës së vërtetimit të bashkangjitur.
Nuk ka tarifë regjistrimi.
Çdo teknikë i caktohet një kod kur futet në regjistër. Ai përfshin shkurtesën FR (Regjistri Federal), numrin e seksionit (një shifër), kodin e llojit të matjes (dy shifra), datën e regjistrimit (vit) dhe numrin e llogarisë (pesë shifra). Për shembull: FR.1.37.1998.00004.
