Analiza sasiore është Përkufizimi, koncepti, metodat kimike të analizës, metodologjia dhe formula e llogaritjes

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. E modifikuara e fundit: 2024-01-02 17:56

Analiza sasiore është një pjesë e madhe e kimisë analitike që ju lejon të përcaktoni përbërjen sasiore (molekulare ose elementare) të një objekti. Analiza sasiore është bërë e përhapur. Përdoret për të përcaktuar përbërjen e xeheve (për të vlerësuar shkallën e pastrimit të tyre), përbërjen e dherave, objekteve bimore. Në ekologji, metodat e analizës sasiore përcaktojnë përmbajtjen e toksinave në ujë, ajër dhe tokë. Në mjekësi, përdoret për të zbuluar barna të rreme.

Problemet dhe metodat e analizës sasiore

Detyra kryesore e analizës sasiore është të përcaktojë përbërjen sasiore (përqindje ose molekulare) të substancave.

Në varësi të mënyrës se si zgjidhet ky problem, ekzistojnë disa metoda të analizës sasiore. Ka tre grupe të tyre:

• Fizike.
• Fiziko-kimike.
• Kimike.

Të parat bazohen në matjen e vetive fizike të substancave - radioaktiviteti, viskoziteti, dendësia, etj. Metodat fizike më të zakonshme të analizës sasiore janë refraktometria, analiza spektrale me rreze X dhe ajo radioaktive.

E dyta bazohet në matjen e vetive fiziko-kimike të analitit. Këto përfshijnë:

• Optike - spektrofotometri, analizë spektrale, kolorimetri.
• Kromatografike - kromatografi gaz-lëng, shkëmbim jonesh, shpërndarje.
• Titrim elektrokimik - konduktometrik, potenciometrik, kulometrik, analiza e peshave elektrike, polarografi.

Metodat e treta në listën e metodave bazohen në vetitë kimike të substancës testuese, reaksionet kimike. Metodat kimike ndahen në:

• Analiza e peshës (gravimetria) - bazuar në peshimin e saktë.
• Analiza e vëllimit (titrimi) - bazuar në matjen e saktë të vëllimeve.

Metodat e analizës sasiore kimike

Më të rëndësishmet janë gravimetrike dhe titrimetrike. Ato quhen metoda klasike të analizës sasiore kimike.

Metodat klasike gradualisht ia lënë vendin atyre instrumentale. Megjithatë, ato mbeten më të sakta. Gabimi relativ i këtyre metodave është vetëm 0,1-0,2%, ndërsa për metodat instrumentale është 2-5%.

Gravimetri

Thelbi i analizës sasiore gravimetrike është izolimi i substancës me interes në formën e saj të pastër dhe peshimi i saj. Ekskretimi më shpeshtë gjitha kryhen nga reshjet. Ndonjëherë përbërësi që do të përcaktohet duhet të merret në formën e një lënde të paqëndrueshme (metoda e distilimit). Në këtë mënyrë është e mundur të përcaktohet, për shembull, përmbajtja e ujit të kristalizimit në hidratet kristalore. Metoda e precipitimit përcakton acidin silicik në përpunimin e shkëmbinjve, hekurin dhe aluminin në analizën e shkëmbinjve, kaliumin dhe natriumin, përbërjet organike.

Sinjal analitik në gravimetri - masë.

Metoda e analizës sasiore me anë të gravimetrisë përfshin hapat e mëposhtëm:

1. Precipitimi i një përbërjeje që përmban substancën me interes.
2. Filtrimi i përzierjes që rezulton për të nxjerrë precipitatin nga supernatanti.
3. Larja e precipitatit për të eliminuar supernatantin dhe për të hequr papastërtitë nga sipërfaqja e tij.
4. Tharje në temperatura të ulëta për të hequr ujin ose në temperatura të larta për të kthyer sedimentin në një formë të përshtatshme për peshim.
5. Peshimi i sedimentit që rezulton.

Disavantazhet e kuantifikimit gravimetrik janë kohëzgjatja e përcaktimit dhe jo selektiviteti (reagentët precipitues janë rrallë specifikë). Prandaj, një ndarje paraprake është e nevojshme.

Llogaritja me metodën gravimetrike

Rezultatet e analizës sasiore të kryer nga gravimetria shprehen në fraksione masive (%). Për të llogaritur, duhet të dini peshën e substancës së provës - G, masën e sedimentit që rezulton - m dhe formulën e tij për përcaktimin e faktorit të konvertimit F. Formulat për llogaritjen e fraksionit të masës dhe faktorit të konvertimit janë paraqitur më poshtë.

Mund të llogarisni masën e një lënde në sediment, për këtë përdoret faktori i konvertimit F.

Faktori gravimetrik është një vlerë konstante për një komponent të caktuar testimi dhe formë gravimetrike.

Analiza titrimetrike (volumetrike)

Analiza sasiore titrimetrike është një matje e saktë e vëllimit të një solucioni reagenti që konsumohet për një ndërveprim të barabartë me një substancë me interes. Në këtë rast, përqendrimi i reagentit të përdorur është i paracaktuar. Duke pasur parasysh vëllimin dhe përqendrimin e tretësirës së reagentit, llogaritet përmbajtja e përbërësit me interes.

Emri "titrimetric" vjen nga fjala "titër", e cila i referohet një mënyrë për të shprehur përqendrimin e një zgjidhje. Titri tregon se sa gramë të substancës janë tretur në 1 ml tretësirë.

Titrimi është procesi i shtimit gradual të një tretësire me një përqendrim të njohur në një vëllim specifik të një tretësire tjetër. Vazhdohet deri në momentin kur substancat reagojnë plotësisht me njëra-tjetrën. Ky moment quhet pika ekuivalente dhe përcaktohet nga ndryshimi i ngjyrës së treguesit.

Metodat e analizës titrimetrike:

• acid-bazë.
• Redox.
• Reshjet.
• Kompleksometrik.

Konceptet bazë të analizës titrimetrike

Termat dhe konceptet e mëposhtme përdoren në analizën titrimetrike:

• Titrant - tretësirë,e cila derdhet. Përqendrimi i tij dihet.
• Tretësira e titruar është një lëng të cilit i shtohet një titran. Përqendrimi i tij duhet të përcaktohet. Tretësira e titruar zakonisht vendoset në balonë dhe titranti vendoset në biretë.
• Pika ekuivalente është momenti i titrimit kur numri i ekuivalentëve të titrantit bëhet i barabartë me numrin e ekuivalentëve të substancës me interes.
• Treguesit - substancat e përdorura për të përcaktuar pikën e ekuivalencës.

Zgjidhje standarde dhe funksionale

Titranët janë standardë dhe funksionojnë.

Standardet përftohen duke tretur një kampion të saktë të një lënde në një vëllim të caktuar (zakonisht 100 ml ose 1 l) ujë ose një tretës tjetër. Kështu që ju mund të përgatisni zgjidhje:

• NaCl klorur natriumi.
• Dikromat kaliumi K₂Cr₂O_7.
• Tetraborat natriumi Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• Acidi oksalik H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}
• Oksalat natriumi Na₂C₂O_4.
• Acidi sukcinik H₂C₄H₄O_4.

Në praktikën laboratorike, tretësirat standarde përgatiten duke përdorur fikanale. Kjo është një sasi e caktuar e një substance (ose tretësira e saj) në një ampulë të mbyllur. Kjo sasi llogaritet për përgatitjen e 1 litër tretësirë. Fixanal mund të ruhet për një kohë të gjatë, sepse është pa hyrje ajri, me përjashtim të alkaleve që reagojnë me gotën e ampulës.

Disa zgjidhjee pamundur të gatuhet me përqendrim të saktë. Për shembull, përqendrimi i permanganatit të kaliumit dhe tiosulfatit të natriumit ndryshon tashmë gjatë shpërbërjes për shkak të ndërveprimit të tyre me avujt e ujit. Si rregull, janë këto zgjidhje që nevojiten për të përcaktuar sasinë e substancës së dëshiruar. Meqenëse përqendrimi i tyre është i panjohur, ai duhet të përcaktohet para titrimit. Ky proces quhet standardizim. Ky është përcaktimi i përqendrimit të tretësirave të punës me titrimin e tyre paraprak me tretësirat standarde.

Kërkohet standardizimi për zgjidhjet:

• Acidet - sulfurik, klorhidrik, nitrik.
• Alkali.
• Permanganat kaliumi.
• Nitrat argjendi.

Zgjedhja e treguesit

Për të përcaktuar me saktësi pikën e ekuivalencës, domethënë fundin e titrimit, ju nevojitet zgjedhja e duhur e treguesit. Këto janë substanca që ndryshojnë ngjyrën e tyre në varësi të vlerës së pH. Çdo tregues ndryshon ngjyrën e tretësirës së tij me një vlerë të ndryshme pH, e quajtur intervali i tranzicionit. Për një tregues të përzgjedhur siç duhet, intervali i tranzicionit përkon me ndryshimin e pH në rajonin e pikës së ekuivalencës, i quajtur kërcimi i titrimit. Për ta përcaktuar atë, është e nevojshme të ndërtohen kurbat e titrimit, për të cilat kryhen llogaritjet teorike. Në varësi të forcës së acidit dhe bazës, ekzistojnë katër lloje të kurbave të titrimit.

Llogaritjet në analizën titrimetrike

Nëse pika e ekuivalencës është përcaktuar saktë, titranti dhe substanca e titruar do të reagojnë në një sasi ekuivalente, domethënë sasia e substancës titruese(n_e1) do të jetë e barabartë me sasinë e substancës së titruar (n_e2): n_e1=n e2_{. Meqenëse sasia e substancës ekuivalente është e barabartë me produktin e përqendrimit molar të ekuivalentit dhe vëllimin e tretësirës, atëherë barazia}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, ku:}

-C_{e1 - përqendrimi normal i titrantit, vlera e njohur;}

-V_{1 – vëllimi i tretësirës titran, vlera e njohur;}

-C_{e2 – përqendrimi normal i substancës së titrueshme, që do të përcaktohet;}

-V_{2 – vëllimi i tretësirës së substancës së titruar, i përcaktuar gjatë titrimit.}

Pas titrimit, mund të llogarisni përqendrimin e substancës me interes duke përdorur formulën:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

Kryerja e analizës titrimetrike

Metoda e analizës sasiore kimike me titrim përfshin hapat e mëposhtëm:

1. Përgatitja e tretësirës standarde 0,1 n nga një kampion i substancës.
2. Përgatitja e tretësirës së punës afërsisht 0,1 N.
3. Standardizimi i tretësirës së punës sipas tretësirës standarde.
4. Titrimi i tretësirës testuese me tretësirën e punës.
5. Bëni llogaritjet e nevojshme.