Spektroskopia e emetimit atomik (AES) është një metodë analize kimike që përdor intensitetin e dritës së emetuar nga një flakë, plazma, harku ose shkëndija në një gjatësi vale specifike për të përcaktuar sasinë e një elementi në një kampion.
Gjatesia valore e nje linje spektrale atomike jep identitetin e elementit, ndersa intensiteti i drites se emetuar eshte proporcional me numrin e atomeve te elementit. Ky është thelbi i spektroskopisë së emetimeve atomike. Kjo ju lejon të analizoni elemente dhe fenomene fizike me saktësi të patëmetë.
Metodat spektrale të analizës
Një mostër e materialit (analiti) futet në flakë si gaz, tretësirë spërkatëse ose me një lak të vogël teli, zakonisht platin. Nxehtësia nga flaka avullon tretësin dhe thyen lidhjet kimike, duke krijuar atome të lira. Edhe energjia termike e shndërron këtë të fundit në të ngacmuargjendje elektronike që më pas lëshojnë dritë kur kthehen në formën e tyre të mëparshme.
Çdo element lëshon dritë në një gjatësi vale karakteristike, e cila shpërndahet nga një grilë ose prizëm dhe zbulohet në një spektrometër. Truku që përdoret më shpesh në këtë metodë është disociimi.
Një aplikim i zakonshëm për matjen e emetimit të flakës është rregullimi i metaleve alkali për analitikën farmaceutike. Për këtë përdoret metoda e analizës spektrale të emetimeve atomike.
Plazma e çiftuar në mënyrë induktive
Sspektroskopia e emetimeve atomike të plazmës së çiftuar në mënyrë induktive (ICP-AES), e quajtur edhe spektrometria e emetimit optik të plazmës së çiftuar në mënyrë induktive (ICP-OES), është një teknikë analitike që përdoret për të zbuluar elementët kimikë.
Ky është një lloj spektroskopie emetimi që përdor një plazmë të lidhur në mënyrë induktive për të prodhuar atome dhe jone të ngacmuar që lëshojnë rrezatim elektromagnetik në gjatësi vale karakteristike për një element të caktuar. Kjo është një metodë flake me një temperaturë që varion nga 6000 deri në 10000 K. Intensiteti i këtij rrezatimi tregon përqendrimin e elementit në kampionin e përdorur në aplikimin e metodës së analizës spektroskopike.
Lidhjet kryesore dhe skema
ICP-AES përbëhet nga dy pjesë: ICP dhe spektrometri optik. Pishtari ICP përbëhet nga 3 tuba qelqi koncentrikë kuarci. Dalja ose spiralja "punuese" e gjeneratorit të radiofrekuencës (RF) rrethon një pjesë të këtij djegësi kuarci. Gazi argon përdoret zakonisht për të krijuar plazmë.
Kur djegësi është i ndezur, një fushë e fortë elektromagnetike krijohet brenda spirales nga një sinjal i fuqishëm RF që rrjedh nëpër të. Ky sinjal RF gjenerohet nga një gjenerator RF, i cili në thelb është një transmetues i fuqishëm radio që kontrollon "spiralën e punës" në të njëjtën mënyrë që një radio transmetues konvencional kontrollon një antenë transmetuese.
Instrumentet tipike funksionojnë në 27 ose 40 MHz. Gazi i argonit që rrjedh nëpër djegës ndizet nga një njësi Tesla, e cila krijon një hark të shkurtër shkarkimi në rrjedhën e argonit për të filluar procesin e jonizimit. Sapo plazma "ndezet", njësia Tesla fiket.
Roli i gazit
Gazi i argonit jonizohet në një fushë të fortë elektromagnetike dhe rrjedh përmes një modeli të veçantë rrotullues simetrik në drejtim të fushës magnetike të spirales RF. Si rezultat i përplasjeve joelastike të krijuara midis atomeve neutrale të argonit dhe grimcave të ngarkuara, krijohet një plazmë e qëndrueshme me temperaturë të lartë prej rreth 7000 K.
Një pompë perist altike dërgon një mostër ujore ose organike në një nebulizator analitik ku shndërrohet në një mjegull dhe injektohet drejtpërdrejt në flakën e plazmës. Mostra përplaset menjëherë me elektronet dhe jonet e ngarkuara në plazmë dhe vetë zbërthehet në këtë të fundit. Molekula të ndryshme ndahen në atomet e tyre përkatëse, të cilat më pas humbasin elektrone dhe rikombinohen në mënyrë të përsëritur në plazmë, duke emetuar rrezatim në gjatësitë e valëve karakteristike të elementeve të përfshirë.
Në disa modele, një gaz qethës, zakonisht azot ose ajër i ngjeshur i thatë, përdoret për të "prerë" plazmën në një vend të caktuar. Një ose dy lente transmetimi përdoren më pas për të fokusuar dritën e emetuar në një grilë difraksioni, ku ajo ndahet në gjatësitë e valëve përbërëse të saj në një spektrometër optik.
Në dizajne të tjera, plazma bie drejtpërdrejt në ndërfaqen optike, e cila përbëhet nga një vrimë nga e cila del një rrjedhë konstante e argonit, duke e devijuar atë dhe duke siguruar ftohje. Kjo lejon që drita e emetuar nga plazma të hyjë në dhomën optike.
Disa dizajne përdorin fibra optike për të transmetuar një pjesë të dritës në kamerat optike të veçanta.
Kamera optike
Në të, pas ndarjes së dritës në gjatësitë valore (ngjyrat) e saj të ndryshme, intensiteti matet duke përdorur një tub fotoshumësues ose tuba të pozicionuar fizikisht për të "shikuar" gjatësinë e valës(at) specifike për secilën linjë elementi të përfshirë.
Në pajisjet më moderne, ngjyrat e ndara aplikohen në një sërë fotodetektorësh gjysmëpërçues, si p.sh. pajisjet e lidhura me ngarkesë (CCD). Në njësitë që përdorin këto grupe detektori, intensiteti i të gjitha gjatësive valore (brenda diapazonit të sistemit) mund të matet njëkohësisht, duke lejuar instrumentin të analizojë çdo element ndaj të cilit njësia është aktualisht e ndjeshme. Kështu, mostrat mund të analizohen shumë shpejt duke përdorur spektroskopinë e emetimeve atomike.
Punë e mëtejshme
Më pas, pas të gjitha sa më sipër, intensiteti i secilës rresht krahasohet me përqendrimet e njohura më parë të matura të elementeve, dhe më pas akumulimi i tyre llogaritet me interpolim përgjatë vijave të kalibrimit.
Përveç kësaj, softueri special zakonisht korrigjon ndërhyrjet e shkaktuara nga prania e elementeve të ndryshëm në një matricë të caktuar të mostrave.
Shembuj të aplikimeve të ICP-AES përfshijnë zbulimin e metaleve në verë, arsenikut në ushqime dhe elementëve gjurmë të lidhur me proteinat.
ICP-OES përdoret gjerësisht në përpunimin e mineraleve për të siguruar të dhëna të notave për rrjedha të ndryshme për të ndërtuar pesha.
Në vitin 2008, kjo metodë u përdor në Universitetin e Liverpool-it për të demonstruar se amuleti Chi Rho, i gjetur në Shepton Mallet dhe i konsideruar më parë një nga provat më të hershme të krishterimit në Angli, daton vetëm në shekullin e nëntëmbëdhjetë.
Destinacioni
ICP-AES përdoret shpesh për të analizuar elementët gjurmë në tokë dhe për këtë arsye përdoret në mjekësinë ligjore për të përcaktuar origjinën e mostrave të dheut të gjetura në skenat e krimit ose viktimat, etj. Edhe pse provat e tokës mund të mos jenë të vetmet një në gjykatë, sigurisht që forcon provat e tjera.
Po bëhet gjithashtu me shpejtësi metoda analitike e zgjedhur për përcaktimin e niveleve të lëndëve ushqyese në tokat bujqësore. Ky informacion përdoret më pas për të llogaritur sasinë e plehut të nevojshëm për të maksimizuar rendimentin dhe cilësinë.
ICP-AESpërdoret gjithashtu për analizën e vajit të motorit. Rezultati tregon se si funksionon motori. Pjesët që konsumohen në të do të lënë shenja në vaj që mund të zbulohen me ICP-AES. Analiza ICP-AES mund të ndihmojë në përcaktimin nëse pjesët nuk funksionojnë.
Përveç kësaj, është në gjendje të përcaktojë se sa aditivë vaji mbeten, dhe për këtë arsye të tregojë se sa jetëgjatësi i ka mbetur. Analiza e vajit përdoret shpesh nga menaxherët e flotës ose entuziastët e makinave të cilët janë të interesuar të mësojnë sa më shumë që të jetë e mundur për performancën e motorit të tyre.
ICP-AES përdoret gjithashtu në prodhimin e vajrave motorikë (dhe lubrifikantëve të tjerë) për kontrollin e cilësisë dhe përputhshmërinë me specifikimet e prodhimit dhe industrisë.
Një lloj tjetër spektroskopie atomike
Spektroskopia e përthithjes atomike (AAS) është një procedurë analitike spektrale për përcaktimin sasior të elementeve kimike duke përdorur thithjen e rrezatimit optik (dritën) nga atomet e lira në gjendje të gaztë. Ai bazohet në thithjen e dritës nga jonet e lira metalike.
Në kiminë analitike, përdoret një metodë për të përcaktuar përqendrimin e një elementi të caktuar (një analiti) në një kampion të analizuar. AAS mund të përdoret për të përcaktuar më shumë se 70 elementë të ndryshëm në tretësirë ose drejtpërdrejt në mostrat e ngurta përmes avullimit elektrotermik dhe përdoret në kërkime farmakologjike, biofizike dhe toksikologjike.
Spektroskopia e përthithjes atomike për herë të parëu përdor si një metodë analitike në fillim të shekullit të 19-të, dhe parimet themelore u vendosën në gjysmën e dytë nga Robert Wilhelm Bunsen dhe Gustav Robert Kirchhoff, profesorë në Universitetin e Heidelberg, Gjermani.
Histori
Forma moderne e AAS u zhvillua kryesisht në vitet 1950 nga një grup kimistësh australianë. Ata u drejtuan nga Sir Alan Walsh i Organizatës së Kërkimeve Shkencore dhe Industriale të Commonwe alth (CSIRO), Divizioni i Fizikës Kimike, në Melburn, Australi.
Sspektrometria e përthithjes atomike ka shumë aplikime në fusha të ndryshme të kimisë, siç janë analizat klinike të metaleve në lëngjet dhe indet biologjike si gjaku i plotë, plazma, urina, pështyma, indet e trurit, mëlçia, flokët, indet e muskujve, sperma, në disa procese të prodhimit farmaceutik: sasi të vogla të katalizatorit të mbetur në produktin përfundimtar të barit dhe analiza e ujit për përmbajtjen e metaleve.
Skema e punës
Teknika përdor spektrin e përthithjes atomike të një kampioni për të vlerësuar përqendrimin e disa analiteve në të. Ai kërkon standarde të përmbajtjes së njohur përbërës për të vendosur një marrëdhënie midis absorbimit të matur dhe përqendrimit të tyre, dhe për këtë arsye bazohet në ligjin Beer-Lambert. Parimet bazë të spektroskopisë së emetimeve atomike janë saktësisht siç janë renditur më sipër në artikull.
Me pak fjalë, elektronet e atomeve në atomizues mund të transferohen në orbitale më të larta (gjendje e ngacmuar) në një kohë të shkurtërperiudhë kohore (nanosekonda) duke thithur një sasi të caktuar energjie (rrezatimin e një gjatësi vale të caktuar).
Ky parametër absorbimi është specifik për një tranzicion elektronik të veçantë në një element të caktuar. Si rregull, çdo gjatësi vale i korrespondon vetëm një elementi, dhe gjerësia e linjës së absorbimit është vetëm disa pikometra (pm), gjë që e bën teknikën elementalisht selektive. Skema e spektroskopisë së emetimeve atomike është shumë e ngjashme me këtë.
